2.3.2.9 ve 2.3.2.10'daki testler yapılmadan önce, numuneler birleştirilmiş ve tane hâline getirilmiş kalsiyum klorür içeren bir vakumlu kurutma fırınında, ortam sıcaklığında, 15 saatten az olmamak üzere kurutulur. Numune maddesi desikatörde ince bir tabaka hâlinde yayılmıştır; bu amaçla, toz hâlinde veya lifli hâlde olmayan maddeler, öğütülür, rendelenir veya küçük parçalar hâlinde kesilir. Fırın içindeki basınç 6,5 kPa (0,065 bar) değerinin altında tutulur.
Yukarıda 2.3.2.6'da belirtilen kurutma yapılmadan önce, 2.3.2.2'ye uygun maddeler, iyi havalandırmalı, sıcaklığı 70 °C'ye ayarlanmış bir fırında, her on beş dakikada kütle kaybı orijinal kütlenin %0,3'ünün altına düşüne dek ön ısıtmaya tabi tutulur.
2.3.2.1'e uygun az nitratlanmış nitroselüloz, ilk önce yukarıda 2.3.2.7'de belirtilen ön ısıtmaya tabi tutulur; daha sonra nitroselüloz en az 15 saat süreyle bir kurutma fırınında konsantre sülfürik asit üzerinde bekletilerek kurutma işlemi tamamlanır.
Isı altında kimyasal kararlılık testi
(a) Yukarıdaki paragraf 2.3.2.1'de listelenmiş maddenin testi.
(i) Aşağıdaki boyutlara sahip iki cam deney tüpünün her birinin içine
uzunluk 350 mm
iç çap 16 mm
cidar kalınlığı 1,5 mm
kalsiyum klorür üzerinde kurutulmuş 1 gram madde yerleştirilir (gerekiyorsa, madde, her biri 0,05 gramdan fazla olmayan parçalara ayrıldıktan sonra kurutulur).
Gevşek yerleştirilmiş kapaklarla tamamen kapatılmış her iki deney tüpü, bundan sonra, uzunluklarının en az beşte dördü görünebilecek biçimde bir fırına yerleştirilir ve 30 dakika süreyle 132 °C'lik sabit bir sıcaklıkta tutulur. Bu süre içerisinde, beyaz bir arka zemin üzerinde açıkça görülen sarımsı-kahverengi dumanlar biçiminde nitröz gazların oluşup oluşmadığı gözlenir.
(ii) Bu gibi dumanların olmadığı durumlarda, madde kararlı olarak kabul edilir.
(b) Plastikleştirilmiş nitroselüloz testi (bkz. 2.3.2.2)
(i) (a)'da sözü edilenlere benzer şekilde cam deney tüpleri içerisine 3 gram plastikleştirilmiş nitroselüloz konur ve tüpler 132 °C'lik sabit sıcaklıktaki bir fırına yerleştirilir.
(ii) Plastikleştirilmiş nitroselüloz içeren deney tüpleri bir saat süreyle fırında tutulur. Bu süre içerisinde sarımsı-kahverengi nitröz dumanların (nitröz gazların) görülmemesi gerekir. Gözlem ve değerlendirme (a)'da olduğu gibi yapılır.
Tutuşma sıcaklığı (bkz 2.3.2.1 ve 2.3.2.2)
(a) Tutuşma sıcaklığı, Wood alaşım banyosuna daldırılmış bir cam deney tüpü içerisine kapatılmış 0,2 gram madde ısıtılarak saptanır. Deney tüpü, banyo 100 °C'ye ulaştığında banyonun içerisine yerleştirilir. Bundan sonra banyonun sıcaklığı, her bir dakikada 5 °C artırılır.
(b) Deney tüplerinin boyutları aşağıdaki gibi olmalıdır:
uzunluk 125 mm
iç çap 15 mm
cidar kalınlığı 0,5 mm
ve deney tüpü 20 mm derinliğe batırılmalıdır;
(c) Test üç kez tekrarlanır. Maddenin tutuştuğu sıcaklık yani yavaş veya hızlı yanma, tutuşma veya patlama her seferinde not edilmelidir;
(d) Bu üç testte kaydedilen en düşük sıcaklık, tutuşma sıcaklığıdır.
Sınıf 3, 6.1 ve 8'deki alevlenebilir sıvılara ilişkin testler
Parlama noktasının saptanması
Alevlenebilir sıvıların parlama noktasının saptanması için aşağıdaki yöntemler kullanılabilir:
Uluslararası standartlar:
ISO 1516 (Parlama/parlamama noktası tayini - Kapalı kap denge yöntemi)
ISO 1523 (Parlama noktası tayini - Kapalı kap denge yöntemi)
ISO 2719 (Parlama noktası tayini - Pensky Martens Kapalı Kap Metodu)
ISO 13736 (Parlama noktası tayini - Abel Kapalı Kap Metodu)
ISO 3679 (Parlama noktası tayini - Hızlı denge kapalı kap yöntemi)
ISO 3680 (Parlama/parlamama noktası tayini - Hızlı denge kapalı kap yöntemi)
Ulusal standartlar:
American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, ABD 19428-2959:
ASTM D3828-07a, Standard Test Methods for Flash Point by Small Scale Closed-Cup Tester
ASTM D56-05, Standard Test Method for Flash Point by Tag Closed-Cup Tester
ASTM D3278-96(2004)e1, Standard Test Methods for Flash Point of Liquids by Small Scale Closed-Cup Apparatus
ASTM D93-08, Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed-Cup Tester
Association française de normalisation, AFNOR, 11, rue de Pressense, F-93571 La Plaine Saint-Denis Cedex:
French standard NF M 07 - 019
French standards NF M 07 - 011 / NF T 30 - 050 / NF T 66 - 009
French standard NF M 07 - 036
Deutsches Institut für Normung, Burggrafenstr. 6, D-10787 Berlin:
Standard DIN 51755 (flash-points below 65 °C)
State Committee of the Council of Ministersfor Standardization, RUS-113813, GSP, Moskova, M-49 Leninsky Prospect, 9:
GOST 12.1.044-84
Çözücü içeren boya, zamk ve benzeri viskoz ürünlerin parlama noktasını belirlemek için, aşağıdaki standartlara uygun biçimde, yalnızca viskoz sıvıların parlama noktasını saptamaya uygun test yöntemleri ve aparatlar kullanılır:
(a) Uluslararası Standart ISO 3679: 1983;
(b) Uluslararası Standart ISO 3680: 1983;
(c) Uluslararası Standart ISO 1523: 1983;
(d) Uluslararası standartlar EN ISO 13736 ve EN ISO 2719, Yöntem B.
2.3.3.1.1'de listelenen standartlar, yalnızca belirtilen parlama noktası aralıklarında kullanılır. Kullanılacak standardın seçiminde, madde ile örnek tutucu arasındaki kimyasal tepkime olasılığı düşünülmelidir. Aparat güvenliğe uygun olarak hava akımı almayacak şekilde yerleştirilir. Güvenlik amacıyla organik peroksitler ve kendiliğinden tepkimeye giren maddeler (ayrıca "enerjik" maddeler olarak da bilinir) veya zehirli maddeler için yaklaşık 2 ml gibi küçük boyutta numune kullanılan bir yöntem uygulanır.
Dengesizlik yöntemiyle belirlenen parlama noktası 23 ± 2 °C veya 60 ± 2 °C olarak bulunursa, her sıcaklık aralığı için denge yöntemi ile doğrulanır.
Alevlenebilir bir sıvının sınıflandırılmasında bir uyuşmazlık olduğu takdirde, parlama noktası kontrol testinin sonuçları 2.2.3.1'de verilen sınırlardan (sırasıyla 23 °C ve 60 °C) 2 °C'den fazla sapmıyorsa, gönderenin önerdiği sınıflandırma kabul edilir. Sapma, 2 °C'den fazla ise ikinci bir kontrol testi yapılır ve iki testten elde edilen parlama noktalarından en küçüğü benimsenir.
Başlangıç kaynama noktasının saptanması
Alevlenebilir sıvıların başlangıç kaynama noktasının saptanması için aşağıdaki yöntemler kullanılabilir:
Uluslararası standartlar:
ISO 3924 (Petrol ürünleri - Kaynama sıcaklığı aralığının tayini - Gaz kromatografi yöntemi)
ISO 4626 (Uçucu organik sıvılar - Ham madde olarak kullanılan organik çözücülerin kaynama aralığı tayini)
ISO 3405 (Petrol ürünleri - Atmosfer basıncında damıtma özelliklerinin tayini)
Ulusal standartlar:
American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, ABD 19428-2959:
ASTM D86-07a, Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure
ASTM D1078-05, Standard Test Method for Distillation Range of Volatile Organic Liquids
Kabul edilebilir diğer yöntemler:
440/20081 sayılı Komisyon Tüzüğü (AT) Eki Kısım A'da belirtilen yöntem A.2.
________________
1 Kimyasalların Kaydına, Değerlendirilmesine, İznine ve Kısıtlanmasına (REACH) ilişkin Avrupa Parlamentosu ve Konseyi'nin 1907/2006 sayılı Tüzüğüne (AT) uygun olarak test yöntemleri sunan 440/2008 sayılı, 30 Mayıs 2008 tarihli Komisyon Tüzüğü (AT) (Avrupa Birliği Resmi Gazetesi, No. L 142, 31.05.2008, sayfa 1-739 ve No. L 143, 03.06.2008, sayfa 55).
Peroksit içeriğinin saptanmasına ilişkin test
Bir sıvının peroksit içeriğinin saptanması için aşağıdaki prosedür kullanılır:
Titre edilecek sıvıdan p kadar bir miktar (5 gram civarında, 0,01 hassaslığında tartılmış) bir Erlenmeyer kabına konur; 20 cm3 asetik anhidrit ve 1 gram kadar toz hâlindeki katı potasyum iyodür eklenir; kap çalkalanır ve 10 dakika sonra, yaklaşık 60 °C'ye 3 dakika boyunca ısıtılır. 5 dakika süresince soğumaya bırakıldıktan sonra 25 cm3 su eklenir. Bundan sonra yarım saat bekletilir ve hiç indikatör eklenmeden, desinormal sodyum tiyosülfat çözeltisi ile serbest kalan iyodun titrasyonu yapılır; renginin solması, tepkimenin bittiğini gösterir. Gereken tiyosülfat çözeltisinin cm3 cinsinden hacmi, n olarak kabul edilirse, numunedeki peroksit yüzdesi (H2O2 olarak hesaplanmış) şu formülle hesaplanır:
17n
———
100p
Akışkanlığın saptanmasına ilişkin test
Bir sıvının, viskoz veya macunsu maddelerin ve karışımlarının akışkanlığını saptamak için aşağıdaki deney yöntemi kullanılır.