Nitroselüloz, 132 °C'de yarım saat ısıtıldığında, görünür biçimde sarımsı-kahverengi nitratlı dumanlar (nitratlı gazlar) yaymaz. Tutuşma sıcaklığı 180 °C nin üzerinde olmalıdır. Bkz. aşağıdaki 2.3.2.3 ila 2.3.2.8, 2.3.2.9 (a) ve 2.3.2.10.
3 gram plastikleştirilmiş nitroselüloz, 132 °C'de bir saat ısıtıldığında, görünür biçimde sarımsı-kahverengi nitratlı dumanlar (nitratlı gazlar) yaymaz. Tutuşma sıcaklığı 170 °C’nin üzerinde olmalıdır. Bkz. aşağıdaki 2.3.2.3 ila 2.3.2.8, 2.3.2.9 (b) ve 2.3.2.10.
Aşağıda verilen test yöntemleri, maddelerin karayoluyla taşımasının kabul edilebilirliği konusunda farklı düşünceler oluştuğunda uygulanır.
Bu başlık içinde yukarıda belirtilen kararlılık koşullarını doğrulayan başka yöntemler ve test yöntemleri kullanılıyorsa, bu yöntemler aşağıda belirtilen yöntemlerle aynı sonuçları verir.
Aşağıda tanımlanan ısıtma yoluyla kararlılık testleri yapılırken, test edilmekte olan numuneyi içeren fırının sıcaklığı, öngörülen sıcaklıktan 2 °C'den fazla sapma göstermez; testin öngörülen 30 dakika veya 60 dakikalık süresi ise, en fazla 2 dakikalık bir sapma ile tamamlanır. Numunenin yerleştirilmesinden sonra fırının istenilen sıcaklığa ulaşması beş dakikadan fazla tutmaz.
2.3.2.9 ve 2.3.2.10'daki testler yapılmadan önce, numuneler birleştirilmiş ve tane haline getirilmiş kalsiyum klorür içeren bir vakum desikatöründe, ortam sıcaklığında, 15 saatten az olmamak üzere kurutulur. Numune maddesi desikatörde ince bir tabaka halinde yayılmıştır; bu amaçla, toz halinde veya lifli halde olmayan maddeler, öğütülür, rendelenir veya küçük parçalar halinde kesilir. Desikatör içindeki basınç 6,5 kPa (0,065 bar) değerinin altında tutulur.
Yukarıda 2.3.2.6'da belirtilen kurutma yapılmadan önce, 2.3.2.2'ye uygun maddeler, iyi havalandırmalı, sıcaklığı 70°C'ye ayarlanmış bir fırında, her çeyrek saatteki kütle kaybı başlangıçtaki kütlenin %0,3'ünden az oluncaya dek ön-ısıtmaya tabi tutulur.
3.2.1'e uygun zayıf nitratlanmış nitroselüloz, ilk önce yukarıda 2.3.2.7'de belirtilen ön- ısıtmaya tabi tutulur; bundan sonra kurutma, nitroselülozu en az 15 saat boyunca bir desikatörde, konsantre sülfürik asit üzerinde bekleterek tamamlanır.
Isı altında kimyasal kararlılık testi
(a) Yukarıdaki paragraf 2.3.2.1'de listelenmiş maddenin testi.
(i) Aşağıdaki boyutlara sahip iki cam deney tüpünün her birinin içine uzunluk 350 mm
iç çap 16 mm
cidar kalınlığı 1,5 mm
kalsiyum klorür üzerinde kurutulmuş 1 gram madde yerleştirilir (gerekiyorsa, madde, her biri 0,05 gramdan fazla olmayan parçalara ayrıldıktan sonra kurutulur).
Gevşek yerleştirilmiş kapaklarla tamamen kapatılmış her iki deney tüpü, bundan sonra, uzunluklarının en az beşte dördü görünebilecek biçimde bir fırına yerleştirilir ve 132°C'lik sabit bir sıcaklıkta 30 dakika boyunca bırakılır. Bu süre içerisinde, beyaz bir arka zemin üzerinde, sarımsı-kahverengi dumanlar biçiminde nitratlı gazların belirgin biçimde yayılıp yayılmadığı gözlenir.
(ii) Bu gibi dumanların olmadığı durumlarda, madde kararlı olarak kabul edilir.
(b) Plastikleştirilmiş nitroselüloz testi (bkz.2.3.2.2)
(i) (a)'da sözü edilenlere benzer şekilde cam deney tüpleri içerisine 3 gram plastikleştirilmiş nitroselüloz konur ve tüpler 132 °C'lik sabit bir sıcaklıktaki bir fırına yerleştirilir.
(ii) Plastikleştirilmiş nitroselüloz içeren deney tüpleri bir saat süreyle fırında tutulur.
Bu süre içerisinde sarımsı-kahverengi nitratlı dumanların (nitratlı gazların) açığa çıkmaması gerekir. Gözlem ve değerlendirme (a)'da olduğu gibi yapılır.
Tutuşma sıcaklığı (bkz 2.3.2.1 ve 2.3.2.2)
(a) Tutuşma sıcaklığı, bir cam deney tüpü içerisine kapatılmış 0,2 gram maddeyi Wood'un alaşım banyosuna batırıp ısıtarak saptanır. Deney tüpü, banyo 100 °C'ye ulaştığında banyonun içerisine yerleştirilir. Bundan sonra banyonun sıcaklığı, her bir dakikada 5°C olmak üzere gittikçe artırılır.
(b) Deney tüplerinin boyutları aşağıdaki gibi olmalıdır:
uzunluk 125 mm iç çap 15 mm cidar kalınlığı 0,5 mm
ve deney tüpü 20 mm. derinliğe batırılmalıdır;
(c) Test üç kez tekrarlanmalıdır. Maddenin tutuştuğu sıcaklık yani yavaş veya hızlı yanma, tutuşma, patlama her seferinde not edilmelidir;
(d) Bu üç testte not edilen en düşük sıcaklık, tutuşma sıcaklığıdır.
Sınıf 3, 6.1 ve 8'deki alevlenir sıvılara ilişkin testler
Parlama noktasının saptanması
Alevlenir sıvıların parlama noktasının saptanması için aşağıdaki yöntemler kullanılabilir: Uluslararası standartlar:
ISO 1516 (Parlama/parlamama noktası tayini – Kapalı kap denge yöntemi)
ISO 1523 (Parlama noktası tayini – Kapalı kap denge yöntemi)
ISO 2719 (Parlama noktası tayini – Pensky Martens Kapalı Kap Metodu)
ISO 13736 (Parlama noktası tayini – Abel Kapalı Kap Metodu)
ISO 3679 (Parlama noktası tayini – Hızlı denge kapalı kap yöntemi)
ISO 3680 (Parlama/parlamama noktası tayini – Hızlı denge kapalı kap yöntemi)
Ulusal standartlar:
American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, USA 19428-2959:
ASTM D3828-07a, Standard Test Methods for Flash Point by Small Scale Closed-Cup Tester
ASTM D56-05, Standard Test Method for Flash Point by Tag Closed-Cup Tester
ASTM D3278-96(2004)e1, Standard Test Methods for Flash Point of Liquids by Small Scale
Closed-Cup Apparatus
ASTM D93-08, Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed-Cup Tester
Association française de normalisation, AFNOR, 11, rue de Pressensé, F-93571 La Plaine
Saint-Denis Cedex:
French standard NF M 07 - 019
French standards NF M 07 - 011 / NF T 30 - 050 / NF T 66 - 009
French standard NF M 07 – 036
Deutsches Institut für Normung, Burggrafenstr. 6, D-10787 Berlin:
Standard DIN 51755 (flash-points below 65 °C)
State Committee of the Council of Ministers for Standardization, RUS-113813, GSP, Moscow, M-49 Leninsky Prospect, 9:
GOST 12.1.044-84
Çözücü içeren boya, zamk ve benzeri akmazlığı yüksek ürünlerin parlama noktasını belirlemek için, aşağıdaki standartlara uygun biçimde, yalnızca akmazlığı yüksek sıvıların parlama noktasını saptamaya uygun test yöntemleri ve aparatlar kullanılır:
(a) Uluslararası Standart ISO 3679: 1983;
(b) Uluslararası Standart ISO 3680: 1983;
(c) Uluslararası Standart ISO 1523: 1983;
(d) Uluslararası standartlar EN ISO 13736 ve EN ISO 2719, Yöntem B.
2.3.3.1.1’de listelenen standartlar, yalnızca belirtilen parlama noktası aralıklarında kullanılır. Kullanılacak standardın seçiminde, madde ile örnek tutucu arasındaki kimyasal tepkime olasılığı düşünülmelidir. Aparat güvenliğe uygun olarak hava akımı almayacak şekilde yerleştirilir. Güvenlik amacıyla organik peroksitler ve kendiliğinden tepkimeye giren maddeler (ayrıca "enerjik" maddeler olarak da bilinir) veya zehirli maddeler için küçük boyutta, 2 ml civarında, bir numunesi kullanan bir yöntem uygulanır.
